仪器开机前，要注意这些！

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开机顺序： 

1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。  

2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。 

3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。

4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

5．打开电脑，开启色谱工作站 

6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min） 

7．打开氘灯，等待系统基线走稳 

8．开始进样检测

常见故障：

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

     气相色谱仪     

开机使用：

气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站， 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查， 如果气路泄露， 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸， 因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

检测器：

FID 和 TCD 的检测，温度要控制在室温 10℃到 339℃， 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪声小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪声小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事项：

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口； 要做好进样口污染的常规处理： 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗； 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 常见的是污染问题， 做高沸点物质后应将柱子老化， 把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累， 造成柱子的永*损坏。

     质谱仪     

开机前准备事项：

• 检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间； 

• 查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液； 

• 气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 

• 检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；

• 开启动力电源，电压稳定，正常；

• 确保室内温度在18～25度。

开机顺序： 

 以质谱联用仪为例：

1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；

2、机械泵工作至少15min�